檢測認證人脈交流通訊錄
性激素測試
這真不是您需要的服務？
-
對應法規：化妝品衛生規范2007
CNAS認可項目：是 - 1 范圍 本規范規定了測定化妝品中雌三醇等7 種性激素的高效液相色譜-二極管陣列檢測器 法、高效液相色譜-紫外檢測器/熒光檢測器法和氣相色譜/質譜鑒定法。 本規范適用于化妝品中雌三醇等7 種性激素的檢測和鑒定。 第一法 高效液相色譜-二極管陣列檢測器法 2 方法提要 以有機溶劑提取化妝品中的性激素，用高效液相色譜儀進行分析，以保留時間和紫外 吸收光譜圖或熒光光譜圖定性，以峰面積進行定量。各激素的檢出限及取1g 樣品時的檢出 濃度見表1。 表1 各激素的檢出限和檢出濃度 激素組分 雌三醇 雌酮 己烯雌酚雌二醇睪丸酮甲基睪丸酮 黃體酮 檢出限，μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003 檢出濃度，μg/g 40 80 20 40 4 4 6 3 試劑 本標準所用試劑除另有說明外，均為優級純試劑。 3.1 甲醇。 3.2 飽和氯化鈉溶液。 3.3 環己烷。 3.4 硫酸 [?（H2SO4）＝2％]：取硫酸（ρ20＝1.84g/mL）2mL，緩慢加入到98mL 水中， 混勻。 3.5 激素標準溶液 3.5.1 雌激素標準溶液[ρ（雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚）＝2g/L]：分別稱取雌酮、 雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200g，用少量甲醇（3.1）溶解，移至100mL 容量瓶中，用 甲醇稀釋到刻度。 3.5.2 雄激素標準溶液[ρ（睪丸酮、甲基睪丸酮）＝600mg/L]：分別稱取睪丸酮、甲基睪丸 酮各0.600g，用少量甲醇（3.1）溶解，轉移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。1mL 此溶液含以上兩種雄激素6.00mg。移取此標準溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇 （3.1）稀釋到刻度。 3.5.3 孕激素標準溶液[ρ（黃體酮）＝600mg/L]：稱取黃體酮0.600g，用少量甲醇（3.1） 溶解，轉移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。1mL 此溶液含孕激素6.00mg。移取此 標準溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋到刻度。 221 3.5.4 混合標準使用溶液：分別移取雌激素標準溶液（3.5.1）50.0mL，雄激素標準溶液（3.5.2） 5.00mL 和孕激素標準溶液（3.5.3）5.00mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀釋到刻 度。1mL 此溶液分別含4 種雌激素各1.00mg、2 種雄激素各30.0μg 和1 種孕激素30.0μg。 4 儀器 4.1 高效液相色譜儀，具等容泵、二極管陣列檢測器或熒光檢測器。 4.2 離心機。 4.3 具塞比色管，10mL。 5 分析步驟 5.1 樣品預處理 5.1.1 溶液狀樣品：準確稱取樣品1g～2g 于10mL 具塞比色管中，在水浴上餾除乙醇等揮 發性有機溶劑，用甲醇（3.1）稀釋到10mL，備用。 5.1.2 膏狀、乳狀樣品：準確稱取樣品1g～2g 于100mL 錐形瓶中，加入飽和氯化鈉溶液（3.2） 50mL，硫酸（3.4）2mL，振蕩溶解后轉移至100mL 分液漏斗。以環己烷（3.3）30mL 分三 次萃取，必要時離心分離。合并環己烷并在水浴上餾除。用甲醇（3.1）溶解殘留物，轉移 到10mL 具塞比色管中，用甲醇稀釋到刻度。混勻后，經0.45μm 濾膜過濾，濾液備用。 5.2 色譜參考條件 色譜柱：C18 柱，250×4.6mm，10μm； 檢測波長：二極管陣列檢測器（雌性激素－204nm，雄性激素－245nm）或熒光檢測器 （激發波長280nm，發射波長310nm）； 流動相：甲醇+水=60+40； 流速：1.3mL/min； 5.3 校準曲線的制備 移取激素標準使用溶液（3.5.4）0.00、1.00、2.00、5.00mL 置于10mL 具塞比色管中， 用甲醇（3.1）稀釋到刻度。調節儀器到最佳狀態，取樣5μL 注入高效液相色譜儀，以標準 品的峰面積繪制校準曲線。 5.4 測定 取待測溶液5μL 注入高效液相色譜儀，根據峰的保留時間和紫外吸收光譜圖或熒光光 譜圖定性，根據峰面積從曲線上查出待測溶液中激素的質量濃度。 6 計算 ρ×V ω（激素）= m 式中：ω（激素）——樣品中激素的質量分數，μg/g； ρ——從曲線上查出測試溶液中激素的質量濃度，mg/L； V——樣品定容體積，mL； m——樣品取樣量，g。 222 7 色譜圖 第二法 高效液相色譜-紫外檢測器法/熒光檢測器法 8 方
