空氣檢測色譜案例

　　南京科捷分析儀器有限公司

　　案例一、公共場所空氣、室內環境空氣中甲醛測定方法：

　　空氣檢測：氣相色譜法：

　　1空氣中甲醛檢測原理

　　空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯(2，4-DNPH)6201擔體上，生成穩定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進樣品洗脫液5μl)。

　　2空氣檢測•試劑和材料

　　本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。

　　3空氣檢測•儀器及設備介紹

　　儀器名稱：GC5890F氣相色譜儀

　　儀器品牌:南京科捷

　　儀器配置：雙FID ,填充柱進樣系統,毛細管進樣系統,三階程升，智能后開門

　　4空氣檢測•分析步驟

　　4.1氣相色譜測試條件

　　下面所列舉的測試條件是一個實例：

　　色譜柱：柱長2m，內徑3mm的玻璃管，內裝OV-1+Shimalitew擔體。

　　柱溫：230℃。

　　檢測室溫度：260℃。

　　汽化室溫度：260℃。

　　載氣(N2)流量：70ml/min；

　　氫氣流量：40 ml/min；

　　空氣流量：450 ml/min。

　　4.2繪制標準曲線和測定校正因子。

　　在作樣品測定的同時，繪制標準曲線或測定校正因子。

　　4.2.1標準曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準確加入甲醛標準溶液(1.00ml含1mg甲醛)，制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內有五個濃度點標準管，再填上玻璃棉，反應10min，再將各標準管內吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標準系列管。然后，取5.0μl各個濃度點的標準洗脫液，進色譜柱，得色譜峰和保留時間，。每個濃度點得重復做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標，平均峰高(mm)為縱座標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率的數作為樣品測定的計算因子Bs[μg/(ml•mm)]。

　　4.2.2測定校正因子：在測定范圍內，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標準管洗脫溶液，按氣相色譜最佳測試條件進行測定，重復做三次，得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子：

　　f=C0/(h-h0)

　　式中：f――校正因子，[μg/(ml•mm)]；

　　C0――標準溶液濃度，μg/ml；

　　h――標準溶液平均峰高；mm；

　　h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；

　　4.3樣品測定：

　　采樣后，將采樣管內吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標準曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次，用保留時間確認甲醛的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

　　在每批樣品測定的同時，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。

　　案例二、室內空氣中總揮發性有機化合物的測定

　　1. 空氣檢測•測定原理：

　　室內空氣中總揮發性有機化合物的測定原理是：選擇合適的吸附劑，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中，采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　2.空氣檢測•儀器與試劑介紹：

　　儀器：南京科捷GC5890F氣相色譜儀(配FID檢測器、毛細管進樣系統，內置熱解析)。

　　試劑：一套TVOC標準樣品(空白樣、1號樣(1000μg/ml)、2號樣(100μg/ml)、3號樣(10μg/ml))

　　3.空氣檢測色譜條件：

　　毛細管柱：SE-30 50m×0.32mm×1um；載氣壓力：0.07MPa 空氣流量：400ml/min 氫氣流量：40ml/min 分流比：50:1

　　柱溫：50℃/min，保持10 min，10℃/min到250℃保持10 min；檢測溫度：250℃;汽化溫度：250℃；

　　2.3熱解吸條件(樣品分析)：吸附劑：Tenax-TA 200mg；解吸溫度：280℃；解吸管吹掃時間：5min；熱解吸時間：5min；解吸管反吹活化時間：30-50min

　　4.空氣檢測•測定方法：

　　將一定量的TVOC標準樣品(空白樣進1μl，1號樣進1μl，2號樣進1μl和5μl，3號樣進5μl)分別通過熱解析進入氣相色譜儀器進行分析，取得5組數據，以峰面積定量，繪制標準曲線，保存為模板。測實際樣品的時候用多點校正的定量方法進行計算。

　　以上•《空氣檢測色譜案例》由南京科捷分析儀器有限公司提供！南京科捷分析儀器有限公司是專業研究、開發、生產、氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜配套產品及色譜專用零配件、易耗品的高科技型企業。歡迎電話咨詢：025-83312752 聯系人：鄭經理

　　網絡推廣員：05