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由于化妝品形態(tài)多樣，包括固體。液體、乳狀、膠狀和膏狀等，各類樣品基體不同，成分復(fù)雜，基質(zhì)干擾物多，難以對樣品中的目標(biāo)物直接進(jìn)行分析檢測。因此需要根據(jù)檢測目標(biāo)，選擇合適的樣品前處理技術(shù)。
消解法、液液萃取法和濁點萃取法作為經(jīng)典的樣品前處理技術(shù)，在化妝品樣品前處理中有較為廣泛的應(yīng)用，這些傳統(tǒng)的方法成熟可靠，且適用于各種形態(tài)化妝品的前處理，但普遍存在操作復(fù)雜、耗時長且消耗大量有機(jī)溶劑的缺點，環(huán)境污染大。
消解法多用于化妝品中重金屬分析的樣品前處理過程，主要包括干法灰化、濕法消解和微波消解法，適用于處理各種形態(tài)的化妝品樣品。通過消解法進(jìn)行樣品預(yù)處理后，可采用ICP—MS、ICP—OES和AAS等檢測手段，對化妝品中如鉛、砷和汞等重金屬進(jìn)行分析檢測。
液一液萃取(Liquid—liquid extraction，LLE)是最常用的傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)，應(yīng)用范圍廣且技術(shù)成熟。液一液萃取用于化妝品樣品前處理時，乳化作用是常見的問題，這是由于表面活性劑是化妝品中常見的原料，乳化作用會導(dǎo)致有機(jī)相和水相難以分層，造成萃取產(chǎn)物損失，降低萃取效率。因此，選用液一液萃取法用于萃取化妝品樣品時，需針對實際樣品類型優(yōu)化萃取條件，防止乳化現(xiàn)象。
濁點萃取法(Cloud—point extraction，CPE)基于表面活性劑的濁點現(xiàn)象，改變外部條件而使表面活 性劑溶液發(fā)生相分離，從而實現(xiàn)樣品中待測物的萃取，相比傳統(tǒng)的液一液萃取法，具有有機(jī)溶劑體積 小和操作簡單的優(yōu)點。
相分離樣品前處理技術(shù)是指在無外場作用之下使用目標(biāo)分析物在萃取介質(zhì)和樣品基質(zhì)之間進(jìn)行動態(tài)分配，包括固相萃取、固／液相微萃取等，這類樣品前處理技術(shù)具有選擇性好、靈敏度高和消耗有機(jī)溶劑 少的優(yōu)點。目前，該類技術(shù)在化妝品樣品前處理中多用于有機(jī)物的分離分析。
固相萃取技術(shù)(Solid phase extraction，SPE)是近年來發(fā)展較為成熟的樣品前處理技術(shù)，克服了傳統(tǒng) 的液液萃取中有機(jī)溶劑消耗大、操作復(fù)雜的缺點，且無相分離操作過程，大大減少了對環(huán)境的污染， 具有操作簡便、選擇性好等優(yōu)點，是化妝品前處理領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的一種前處理方法。固相萃取劑 的選擇可提高對目標(biāo)物的選擇性和分析的靈敏度，根據(jù)不同的目標(biāo)物選擇合適的固相萃取劑，可實現(xiàn) 對各類形態(tài)化妝品中有機(jī)物和重金屬的分析檢測。目前文獻(xiàn)報道的用于化妝品樣品前處理的固相萃取 材料包括傳統(tǒng)的市售固相萃取柱和離子交換柱，以及近年來發(fā)展的新型材料如分子印跡聚合物、功能 化納米復(fù)合材料、碳納米管和金屬有機(jī)骨架等。這些新型固相萃取劑的應(yīng)用，解決了傳統(tǒng)的固相萃取柱 選擇性差的問題，提高了對目標(biāo)分析物的選擇性，因此不斷發(fā)展具有更高靈敏度和選擇性的新型固相萃 取材料仍是固相萃取技術(shù)的重要研究方向。
液相微萃取技術(shù)解決了傳統(tǒng)液-液萃取法 消耗溶劑量大對的問題，集采樣、采取和分離富集為一體，具有萃取效率高、有機(jī)溶劑用量少、分析快速、高靈敏度等優(yōu)點，是一種環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。目前液相微萃取在化妝品樣品前處理的應(yīng)用，以粘性半固態(tài)和液態(tài)化妝品為主，如面霜、洗發(fā)液、爽膚水等；分析物多為有機(jī)物，如苯甲酸酯類和鄰苯二甲酸酯類等防腐劑，后續(xù)聯(lián)用氣相色譜或液相色譜等檢測手段進(jìn)行分析。
場輔助樣品前處理技術(shù)包括微波輔助萃取、目標(biāo)物在萃取溶劑和樣品基質(zhì)之間的動態(tài)分配，這類前處理技術(shù)更適用于固體類樣品的前處理，超聲輔助提取等，該技術(shù)通過在外場的作用下，加速大大加快傳質(zhì)速率，提高萃取速率，縮短萃取時間。可將目標(biāo)物快速、有效地從固體基質(zhì)轉(zhuǎn)移至合適的萃取溶劑中，在固態(tài)和膏霜狀的化妝品樣品前處理中應(yīng)用較多，后續(xù)可與固相萃取、固／液相微萃取等技術(shù)聯(lián)用以實現(xiàn)對目標(biāo)物的進(jìn)一步分離。
超聲波輔助提取法(Ultrasound—assisted extraction，UAE)是使溶劑在超聲波輔助下進(jìn)行提取，利用 其產(chǎn)生高速、強烈的空化效應(yīng)和攪拌作用，縮短提取時間，提高提取效率。UAE比傳統(tǒng)的溶劑提取方 法更為廣泛地用于化妝品的樣品前處理，主要集中在有機(jī)物(如防腐劑、激素等物質(zhì))的分析方面，乙 醇和甲醇是最常使用的提取溶劑。半固體類(乳霜、乳液、凝膠類)、液體類(爽膚水、卸妝油)和固體 類(粉餅、口紅)等絕大多數(shù)化妝品樣品均可用該法進(jìn)行樣品前處理。相比其他前處理方法，超聲輔助 提取法用于化妝品中有機(jī)物提取時，具有操作簡便、效率高且成本低的優(yōu)點。
微波輔助萃取(Microwave—assisted extraction，MAE)利用電磁場的作用使固體或半固體物質(zhì)中的某 些有機(jī)物成分與基體有效分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)2|，在化妝品樣品前處理中有 著一定的應(yīng)用。
加速溶劑萃取（Accelerated solvent extraction，ASE）是指高萃取過程的壓力和溫度，從而提升萃取速度和效率的一種萃取方法。由于整個操作處于封閉系統(tǒng)中，能夠有效降低因溶劑發(fā)揮造成的環(huán)境污染，同時有機(jī)溶劑用量少。回收率高，是一種固體、半固體樣品前處理技術(shù)。
超聲輔助霧化萃取(Ultrasonic nebulization extraction，UNE)是在超聲輔助萃取基礎(chǔ)上建立的一種新 型萃取技術(shù)，相比于傳統(tǒng)的超聲輔助萃取，具有更高的超聲波頻率，更高的提取效率以及節(jié)省溶劑等 優(yōu)點。
超臨界流體萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)是利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影 響而進(jìn)行的萃取，相比傳統(tǒng)方法具有取樣體積小、無有害溶劑的優(yōu)點，消除了有機(jī)溶劑對人體和環(huán)境 的危害。目前，CO：是常用的超臨界流體，通過優(yōu)化溫度、壓力等實驗條件，可用于固態(tài)、液態(tài)和半 固態(tài)等各種形態(tài)的化妝品(如防曬霜、睫毛膏、El紅和爽膚水等)的樣品前處理，分析物以有機(jī)物為 主，包括防腐劑、防曬劑和抗氧化劑等。
截止到2012年末，我國已經(jīng)發(fā)布了實施化妝品國家標(biāo)準(zhǔn)46項、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)123項，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）（以下簡稱《衛(wèi)生規(guī)范》），涉及毒理學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、微生物和功效評價等總共50多項檢測方法，近幾年各相關(guān)部門也發(fā)布了多項新的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作為目前我國化妝品監(jiān)管實際的需要，結(jié)合行業(yè)發(fā)展和科學(xué)認(rèn)識的提高，2016年12月1日開始實施的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）。
2015版的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》在體系上更為接近歐盟的化妝品法規(guī)(EC) No 1223/2009，主要規(guī)定了化妝品的通用要求、禁限用組分要求、準(zhǔn)用組分要求以及檢驗評價方法等安全技術(shù)要求。在中華人民共和國境內(nèi)生產(chǎn)和經(jīng)營的化妝品都必須強制性符合該技術(shù)規(guī)范，僅供境外銷售的產(chǎn)品除外。
化妝品的檢測按照現(xiàn)行技術(shù)依據(jù)的內(nèi)容主要有，砷元素、鉛元素、PH含量、甲醛含量以及新技術(shù)、抗生素含量等內(nèi)容，對其具體的前處理方法、檢測過程和分析方法都有詳細(xì)的介紹。然而我國對于化妝品的檢測，是多部門的管理，多頭檢測，且標(biāo)準(zhǔn)又不是完全一致，而化妝品在檢測過程中，從簡易的化學(xué)物質(zhì)入手，進(jìn)行化妝品化學(xué)物質(zhì)的提取，這就導(dǎo)致比較大多數(shù)的化妝品檢測環(huán)節(jié)比較復(fù)雜，傳統(tǒng)體系檢測已無法滿足其完備檢測的要求。現(xiàn)有檢測機(jī)構(gòu)對化妝品檢測的重點都集中于理化、微生物當(dāng)中，主要包含防腐劑等不良物質(zhì)的檢測方式， 當(dāng)前檢測方式難以完全覆蓋所有的物質(zhì)成分，與之對應(yīng)的是部分化學(xué)物質(zhì)的溯源方式也覆蓋不夠全面，難以適應(yīng)當(dāng)前檢測質(zhì)量的客觀要求。
對于化妝品中眾多的禁/限用組分如抗生素、激素、防腐劑等，由于目前已經(jīng)認(rèn)可的檢測手段的限制。對其檢測技術(shù)的研究和研討的報道近年來逐漸增加，未來我國化妝品檢測的發(fā)展趨勢為：高靈敏度、高選擇性的高效液相色譜、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)以及其他新型技術(shù)如離子遷移譜、離子化質(zhì)譜技術(shù) 等取代化學(xué)方法，同一種物質(zhì)要求將會得到兩種或者以上的檢測手段。可以預(yù)見，快速、靈敏、高通量、低成本和環(huán)境友好型分析測試方法將成為化妝品質(zhì)量安全檢測技術(shù)今后的重要發(fā)展方向。
在化妝品中添加一定成分，才能確保它的功能性，但是有些化妝品企業(yè)過分追求經(jīng)濟(jì)利益，在化妝品中添加了危害人體的重金屬。化妝品中重金屬一般是由人為添加、原料不純、生產(chǎn)過程中不潔凈等因素造成的。那化妝品中重金屬的檢測方法有哪些呢?
有機(jī)化合物和重金屬發(fā)生反應(yīng)，能夠聲稱有色分子團(tuán)。有色分子團(tuán)的顏色深淺程度跟它的濃度成正比關(guān)系。這種方法是將有機(jī)化合物看成一種顯色劑來實驗的。對有色分子團(tuán)進(jìn)行比色檢測，在波長確定的情況之下，使用紫外線可見分光光度檢測。這種方法是檢測化妝品重金屬最常用的方法，但是這種方法有它的缺陷，操作時靈敏度比較低，而且外部環(huán)境對檢 測結(jié)果有一定干擾，測試所用試劑的數(shù)量和類別比較多。另外，有些測試試劑本身就具有較強毒性，可能會對測試人員造成傷害，目前已經(jīng)很少用這種方法來測試化妝品中重金屬的含量了。
用這種檢測方法時，首先應(yīng)該處理樣品。處理樣品能夠讓其中的重金屬由元素形式轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài)。離子在一定的還原定位作用下，能夠集中出現(xiàn)在玻碳汞膜電極上。相對飽和甘汞電極在酸性溶液環(huán)境中，可以出現(xiàn)溶出峰，這個溶出峰的峰高和它的含量成正比關(guān)系。這種方法同樣存在局限性，雖然檢測的靈敏度比較高，但是檢測速度和檢測范圍不夠理想。樣品數(shù)量太多太復(fù)雜的時候，不適合使用這種方法。
將特定的頻率的輻射作用于目標(biāo)金屬元素的原子蒸氣，會產(chǎn)生熒光發(fā)射強度，通過這種方法，能夠確定目標(biāo)重金屬元素的含量是否超標(biāo)。這種方法中使用到的熒光光譜，它發(fā)射的譜線比較簡單，而且受到的干擾比較少，靈敏度也合適。可是原子熒光儀器并不常用，也使得這種方法的使用頻率不高。
氬等離子在特殊條件下能夠產(chǎn)生超高溫度，利用這種高溫可以分解液態(tài)樣品，激發(fā)態(tài)的原子和離子會向著基態(tài)躍進(jìn)，并在躍進(jìn)過程中發(fā)射特征譜線。使用光學(xué)系統(tǒng)分光，然后利用相關(guān)檢測器檢測特定波長。把檢測結(jié)果和待檢測的元素比較，最終測定出結(jié)果。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜，能夠分析許多金屬元素，分析結(jié)果比較可靠，靈敏度比較高。這種檢測方法的使用范圍比較廣，在許多工業(yè)領(lǐng)域被運用的頻率比較高。它能夠精準(zhǔn)檢測重金屬含量，但是它同樣會受到外界的影響，在檢測一些金屬的過程中，也會出現(xiàn)問題。
氣溶膠形式下的溶液樣品，被霧化器送入氬氣流中，在超高溫等離子的作用下，分解出離子化氣體。銅鎳取樣錐收集的離子，在特定情況下會變成分子束。這些分子束經(jīng)過一定分析 器能夠被分離，使用量子探測器，最后把探測器上的計數(shù)和濃度進(jìn)行比較，它們形成的比例關(guān)系能夠反應(yīng)出重金屬的含量。運用這種方法檢測化妝品中的重金屬，是比較常見的。這種方法不僅具備較高的靈敏度，而且有關(guān)線譜非常簡單，能夠在同一時間對不同金屬元素進(jìn)行檢測。但是這種檢測方法中用到的儀器，其價格相比較其他方法來說是比較貴的，需要投入較多資金。而且檢測過程中會用掉許多氬氣，也需要較大資金投入。許多檢測儀器在使用過后需要清理，日常也需要對這些設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，對相關(guān)檢測人員的專業(yè)素質(zhì)有比較高的要求這也是需要投入資金的一部分。
目標(biāo)檢測重金屬的基態(tài)原子，在共振輻射的吸收下對其進(jìn)行測定。重金屬元素被熱解石墨加熱之后，變成原子化。空心陰極燈能夠發(fā)射輻射，基態(tài)原子蒸汽能夠選擇性的吸收這些輻 射。吸收強度和試液中的重金屬含量能形成正比。這種檢測方法的靈敏度比較高，而且分析速度也比較適合，檢測設(shè)備操作起來容易，設(shè)備的檢修和維護(hù)其投入不需要太大。
化妝品中添加防腐劑的作用是防止化妝品在生產(chǎn)、使用及保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)生腐敗變質(zhì)，損害消費者的健康，同時，防止二次污染也主要依靠防腐劑。
斑貼試驗通過標(biāo)準(zhǔn)篩選的系列變應(yīng)原，包含最常見的過敏原的特殊化妝品系列和過敏患者提供的可疑化妝品及其成分進(jìn)行斑貼試驗，在受試物與志愿者皮膚接觸一定時間后，記錄受試物與皮膚接觸后產(chǎn)生的紅、干、癢等癥狀參數(shù)并進(jìn)行分級主觀評價，然后對實驗數(shù)據(jù)加以統(tǒng)計分析，鑒定化妝品過敏患者的過敏原及過敏程度。很多研究者通過斑貼試驗來尋找引起過敏的化妝品過敏原，斑貼試驗在過敏原的研究中起著無法替代的作用。通過對360例皮膚過敏患者的斑貼試驗結(jié)果，研究濕疹和皮炎的過敏原因，并進(jìn)一步指出芳香物質(zhì)、硫酸鎳、對苯二胺、松香等致敏性較高即抗原陽性率較高。
對于芳香物質(zhì)過敏原的檢測，目前研究比較多的是應(yīng)用氣—質(zhì)聯(lián)用技術(shù)和 高效液相色譜法。建立用毛細(xì)管氣相色譜—質(zhì)譜測定化妝品中16種香精香料的方法，16種香精香料的回收率為82.3%—108.2%，精密度為1.6%—4.7%，檢出限均為10mg/kg。該方法準(zhǔn)確度和靈敏度高，樣品用量少，前處理簡單，可同時測定化妝品中16種香精香料。
通過體積排阻色譜、氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用來檢測化妝品中24種可以致敏揮發(fā)性物質(zhì)，研究者應(yīng)用排阻色譜對樣品進(jìn)行前處理，因為這些芳香物質(zhì)能夠溶解在化妝品中，以往的前處理方法容易使某些成分含量降低，甚至丟失而難以檢測，應(yīng)用排阻色譜處理樣品并結(jié)合快速靈敏的色譜—質(zhì)譜聯(lián)用，克服了以往方法的缺陷，試驗中5種樣品中24種芳香物質(zhì)的檢測值相對誤差10%，回收率為90%—120%，為監(jiān)測化妝品的生產(chǎn)提供了很有前景的方法。
防腐劑是化妝品中不得不使用的一類添加劑，但大多數(shù)的防腐劑會對人的皮膚產(chǎn)生不同程度的刺激。化妝品中防腐劑的檢測方法很多，如氣相色譜法、高效液相色譜法、氣——質(zhì)聯(lián)用法等。利用高效液相色譜法來檢測化妝品中甲基異噻唑啉酮及其氯代物，氯化甲基異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮的線性范圍分別為0.05—100μg/mL和0.0125—25μg/mL，檢出限分別為0.20μg和0.08μg。
使用具有電化學(xué)檢測器的高效液相色譜法檢測化妝品中山梨酸和十一碳烯酸，結(jié)果表明 這種方法的建立適合于一些含有山梨酸的復(fù)雜化妝品成分的控制。采用反相高效液相色譜法測定了化妝品中苯甲醇、山梨酸、苯氧乙基醇等24種防腐劑，各組分的回收率為90.6%—97.8%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%—3.3%，具有較高的準(zhǔn)確度，可應(yīng)用于化妝品中24種防腐劑的檢測和定量分析，對于化妝品質(zhì)量控制及進(jìn)出口化妝品檢驗具有重要意義。
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