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隨著新型貴金屬的流通,對(duì)金屬檢測(cè)工作也提出了更高的要求。在以往檢測(cè)中,多以有損檢測(cè)方式為主,這會(huì)對(duì)貴重金屬帶來不同程度的破壞。無損檢測(cè)技術(shù)作為當(dāng)前貴金屬檢測(cè)的重要技術(shù)之一,能夠?qū)F重金屬的物理和化學(xué)特性進(jìn)行判斷。

新型貴重金屬的定義

貴金屬本身就是具有產(chǎn)量稀少、價(jià)格昂貴的特點(diǎn)。從貴金屬的元素構(gòu)成看,集中表現(xiàn)在金、鉑、銥、鋨、銀、鈀、銠以及釕等方面。若從化學(xué)元素周期看,這些元素原子序數(shù)分別為76. 79、44.47,界定在第六、第五周期中,其化學(xué) 和物理性質(zhì)上都較為相同。

由于貴金屬中較多元素具有相同的外電子層結(jié)構(gòu),如金、銀與鉑等,物化性質(zhì)相近,在熱 電性、抗腐蝕性等方面具有優(yōu)勢(shì):同時(shí)元素催 化性能、高溫抗氧性、感光性也是這些元素具 備的主要特征。

常見的無損檢測(cè)技術(shù)分析

將無損檢測(cè)引入判斷貴金屬物品所用材料的判斷,具體有化學(xué)方法、電子探針分析法、x射線熒光光譜、密度法等,不同貴金屬適用于不同的方法。

1密度法

密度法又可稱為水吊法、靜水稱重法,在黃金檢測(cè)中極為常見。從密度法實(shí)現(xiàn)的原理看,主要以阿基米德定律的為主,可直接在浸液、空氣中放置貴金屬,在此基礎(chǔ)上就結(jié)合其重量大小,完成金屬密度計(jì)算工作,一般金屬成色會(huì)隨密度增大而愈發(fā)明顯,這樣便可完成金銀成色的判定過程。其中的阿基米德定律,涉及的參數(shù)集中表現(xiàn)在浸液密度、浸液中金屬重量、空氣中金屬重量,分別對(duì)三個(gè)參數(shù)利用P、Ml與M進(jìn)行表示,并利用D表示密度,則有 D=M×p/(M.M1)。假若需對(duì)黃金含量進(jìn)行計(jì)算,可直接將其他參數(shù)如雜質(zhì)含量、金含量 以及質(zhì)量等引入,便能達(dá)到黃金含量計(jì)算的目的。

這種測(cè)試方法應(yīng)用中,操作極為簡(jiǎn)便,且無需引入精密儀器設(shè)備,無論在檢測(cè)原材料或成品方面,都能滿足無損檢測(cè)要求,通過實(shí)踐研究發(fā)現(xiàn),一般無損檢測(cè)中,僅需控制0.3%的測(cè)試差,便可達(dá)到測(cè)試目標(biāo)。然而需注意密度法應(yīng)用中,也有一定弊端存在,以首飾的無損檢 測(cè)為例,若款式以空心形態(tài)為主,此時(shí)利用密 度法將首飾置于浸液中。很容易導(dǎo)致就浸液氣泡留存在首飾中,同時(shí)難以具體計(jì)算雜質(zhì)含量 以及成分配方等。因此,實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)結(jié)合貴金屬實(shí)際檢測(cè)要求,判斷密度法是否適用。

2、X射線熒光光譜法

對(duì)于貴金屬無損檢測(cè),現(xiàn)行國(guó)內(nèi)外較為推崇的方法集中表現(xiàn)在X射線熒光光譜法方面。其在應(yīng)用過程中,會(huì)在樣品選定的基礎(chǔ)上,將X射線引入其中,此時(shí)在X射線作用下,樣品內(nèi)元素將會(huì)有次級(jí)特征x射線產(chǎn)生,對(duì)于該類型射線可被叫做x射線熒光。

事實(shí)上,貴重金屬中本身包含了不同元素,這些元素所展現(xiàn)的x射線特征也存在明顯差異,僅需對(duì)不同元素x射線特征包括強(qiáng)度、波長(zhǎng)等進(jìn)行分析,便可完成元素含量的推算過程。

  • (1)92號(hào)元素都可被檢測(cè),且貴金屬含量測(cè)試范圍也較大;
  • (2)測(cè)試中無需考慮樣品形態(tài)的問題;
  • (3)測(cè)試效率較高,過程較為簡(jiǎn)單;
  • (4)解決壹萬測(cè)試中成本過高等問題,
  • 一般如測(cè)試層的薄厚、雜質(zhì)元素的存在的都可能影響測(cè)試結(jié)果。同時(shí)實(shí)際檢測(cè)中,很容易陷入到一定的誤區(qū),如對(duì)“熒光”過分關(guān)注,部分檢測(cè)人員多會(huì)認(rèn)為,x熒光儀器必須有x光管融入其中,但事實(shí)上僅需保證儀器為x射線激發(fā),便可作為分析儀。再如檢測(cè)人員認(rèn)為分析時(shí)間控制在最小范圍內(nèi),意味測(cè)試效率較高,但若在測(cè)量中測(cè)試時(shí)間不足,很難保證測(cè)量精度。

    電子探針分析法

    對(duì)于電子探針分析法,其又可被叫做電子探針x射線顯微分析,可使貴金屬中的具體成分被檢測(cè)出來,一般在元素分布狀態(tài)檢測(cè)、材料組織結(jié)構(gòu)分析中,這種方法較為適用。

    從電子探針應(yīng)用原理看,其與x射線熒光方法相近,強(qiáng)調(diào)在對(duì)樣品分析中,從其x射線方面著手,結(jié)合定量、定性等分析方式,但區(qū)別于x射線熒光,電子探針利用點(diǎn)電子束取代x射線,在對(duì)樣品發(fā)生作用后,便能得到相應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果。

    通過實(shí)踐研究發(fā)現(xiàn),電子探針分析實(shí)際應(yīng)用過程中,對(duì)于確定包金表層含量、超出3um厚度的鍍金以及其他各種類型K金,都較為適用。

    優(yōu)勢(shì)

  • (1)檢測(cè)過程快速完成,由于貴金屬本身是良導(dǎo)體,檢測(cè)中無需要考慮到制樣問題,快速獲取檢測(cè)結(jié)果;
  • (2)檢測(cè)精確度較高,與其他無損檢測(cè)技術(shù)相比,電子探針測(cè)試中不會(huì)產(chǎn)生較大的誤差,檢測(cè)精度極高;
  • (3)貴重金屬中可能涵蓋少量雜質(zhì)元素,若檢測(cè)中忽視對(duì)這些雜質(zhì)元素忽視,極易影響貴金屬的整體性能,而通過電子探針方法,其可直接定性與定量分析金屬中的雜質(zhì)物質(zhì)。
  • 劣勢(shì)

    如在貴重金屬檢測(cè)時(shí)需保證電子探針儀器可發(fā)揮作用。該儀器應(yīng)用下需投入較高的測(cè)試成本,有相關(guān)統(tǒng)計(jì)研究發(fā)現(xiàn):若涉及較多測(cè)試點(diǎn),每點(diǎn)將需要50元左右的測(cè)試費(fèi)用,這 對(duì)于商業(yè)檢測(cè)并不適用。而且電子探針應(yīng)用下強(qiáng)調(diào)掃描過程中充分發(fā)揮電子束的作用,但電 子束通常難以檢測(cè)深度較大的材料,如鍍層較厚金屬、包金層較厚的材料.檢測(cè)中很難對(duì)材 質(zhì)含量、成分進(jìn)行有效檢測(cè)。再如金屬以不規(guī)則形態(tài)為主或體積過大,檢測(cè)中也難以取得良 好的效果。另外,檢測(cè)中電子探針采用的方式以微區(qū)分析方法為主,最終測(cè)定的結(jié)果不具備 得較強(qiáng)的代表性。

    化學(xué)分析法

    目前在對(duì)黃金、銀純度測(cè)量,以及其他元素如鈀、銠與鉑等元素純度測(cè)定中,須引入相應(yīng)的化學(xué)分析方法,應(yīng)用過程中可直接將化學(xué)試劑引入其中,對(duì)檢測(cè)對(duì)象中的雜質(zhì)元素進(jìn)行消除,并測(cè)定元素含量比例。

    從應(yīng)用原理上來看,用過程中需適量的銀融入試樣中,并選取多孔性灰皿作為載體,將試樣放置其中,在此基礎(chǔ)上采取氧化灰吹。

    優(yōu)勢(shì)

    以33.30%~50.00%含金量為例,樣品檢測(cè)中灰吹法允許差僅保持為0.05%:再如99.00%~99.95%含金量樣品,灰吹法應(yīng)用下的允許差為0.02%,充分說明灰吹法測(cè)試精度較高。

    缺點(diǎn)

  • (1) 在含金量測(cè)試時(shí),所選取的樣品應(yīng)做好處理后才可利用灰吹法,如酸液浸煮、高溫煅燒等。
  • (2)灰吹法測(cè)試中,假若樣品以首飾物品為主,其中的花紋部分、首飾焊點(diǎn),在處理 時(shí)容易受到損害,這樣首飾價(jià)值性、裝飾性由此受到影響,對(duì)于商業(yè)中無損檢測(cè)難以適用。
  • (3)灰吹法測(cè)試中涉及的工序較為繁瑣,一般需耗費(fèi)較為長(zhǎng)的檢測(cè)時(shí)間,與商業(yè)檢測(cè)中的快速、簡(jiǎn)便等要求相背離。因此,貴金屬無損檢測(cè)中,灰吹法應(yīng)慎重考慮。
  • 無損檢測(cè)方法的對(duì)比分析

    綜合貴金屬檢測(cè)中應(yīng)用的無損檢測(cè)技術(shù),以密度法為例,假若金屬形狀以不規(guī)則形態(tài)為主,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性將難以得到保證。再如X射線熒光,其在實(shí)際檢測(cè)過程中會(huì)因雜質(zhì)元素的存在而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果較大,所以建議子啊分析儀選用中以大型為主,其可使測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確。同時(shí),在具體測(cè)試中也可發(fā)現(xiàn),盡管密度法應(yīng)用下,金屬浸液中的殘存氣泡可被消除,然而因金屬中的雜質(zhì)含量、成分難以確定,所以測(cè)試效果仍會(huì)受到影響。

    對(duì)于x射線熒光,若分析儀為小型,由于有較多雜質(zhì)因素對(duì)測(cè)試過程進(jìn)行干擾,測(cè)試進(jìn)度難以保證,可 考慮結(jié)合具體圖譜,將元素固定峰位明確,在此基礎(chǔ)上采取定性分析方法,對(duì)雜質(zhì)元素情況進(jìn)行判斷,有利于檢測(cè)精確度的提高。

    表一:不同無損檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)與弊端

    貴重金屬無損檢測(cè)的相關(guān)建議

    不同無損檢測(cè)技術(shù)都有一定的優(yōu)勢(shì)和不足,具體建議

    (1) 多種方法聯(lián)合使用

    實(shí)際就檢測(cè)過程中應(yīng)該認(rèn)識(shí)到,若檢測(cè)對(duì)象為空心飾品,采用密度法時(shí)將會(huì)有測(cè)試盲區(qū)出現(xiàn)。尤其在測(cè)試對(duì)象包含過多組分時(shí),計(jì)算結(jié)果也不準(zhǔn)確。所以在檢測(cè)過程中建議檢測(cè)技術(shù)聯(lián)合使用,如電子探針、x射線熒光組合使用,可解決測(cè)試盲區(qū)問題,而且雜質(zhì)含量也能被有效測(cè)定。而在x射線熒光方法應(yīng)用下,其在測(cè)試中,影響因素問題集中表現(xiàn)在雜質(zhì)干擾、測(cè)試面選擇等問題上,要求實(shí)際應(yīng)用過程中,針對(duì) 存在的雜質(zhì)干擾問題,需采取定性分析方式,確定雜質(zhì)類型,在此基礎(chǔ)上對(duì)雜質(zhì)含量值進(jìn)行判定。

    (2) 選擇主題部分檢測(cè)

    對(duì)于測(cè)試面問題,應(yīng)該注意以大而平整面為主,并對(duì)測(cè)試面采取反復(fù)測(cè)試操作,綜合分析每次測(cè)試,最終以平均值定結(jié)果。另外使用化學(xué)分析方法時(shí),盡管測(cè)試中可取得精確度較高的結(jié)果,但由于測(cè)試過程中耗時(shí)較長(zhǎng),容易對(duì)金屬樣品產(chǎn)生一定的破壞,所以在商業(yè)檢測(cè)中也難以適用。

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