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上海棱準儀器儀表有限公司

檢測認證人脈交流通訊錄

檢測器單FID檢測器

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      • fid檢測器的結構特點

        • fid檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成,離子頭是檢測器的關鍵部分。

          微量有機組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產生的離子在發射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低,估計每50萬個碳原子僅產生一對離子。離子化產生的離子數目,在一定范圍內與單位時間進入檢測器的被測組分的質量成正比。

          微弱的離子電流經高(108~1011 Ω)變換成電壓信號,經放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(不同的物質校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當的極化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300

      • fid檢測器的基本操作

        • 1)擰開各氣體總壓開關(逆時針旋轉為開) ,旋轉各調節閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉為開) 。

          2) 通入載氣 2) 將載氣流量調至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)

          3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機后重新啟動操作時, 通載氣 15min 以上) , 開啟色譜儀電源總開關,設置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 , 高于 100℃(若無高沸點的組分一般設置 150℃) ,設置好后按運行鍵即 可升溫。

          4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號衰減開關置于 1 檔。打開微電流放大器 開關,旋轉零位調節電位器,使基線在零位附近(在此之前應打開計算 機,進入 1 通道界面) 。

          5)旋轉空氣流量調節閥,將空氣流量調至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,并旋轉 H2 調節閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開 H2 點 火開關閥,用電子點火槍在 FID 檢測器出口處點火,點燃后關閉 H2 點 火開關閥。

          6)待基流穩定后,準備進樣(一般進樣量為 0.4~0.5ml),進樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。

          7)當所有測試完畢停機時,必須先將 H2 開關閥關閉,再將微電流放大器 開關關閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,關閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關。

      • fid檢測器的常見故障及排除

        • 1 進樣后色譜不出峰

          故障原因及排除方法如下:

          (1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調至最佳流速位置。

          (2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。

          (3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼電阻應大于1013 Ω。

          (4)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。

          2 基線噪聲波動大

          (1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態下觀察基線運行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。

          (2)測量系統污染 斷開信號線后,在采集狀態下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質碳結,需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

          3 空氣峰掩蓋組分峰

          分析微量組分時,如分析液態氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調整不好會出現氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調節至滿意為止。

       


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