檢測認證人脈交流通訊錄
- 全自動吹掃捕集儀的維護規程:
1、根據使用頻繁情況定期更色譜儀進樣口注射墊及襯管。
2、新柱或長期不用的柱重新使用時需預先老化,將進樣口一端接入進樣器接口,另一端放空在柱溫箱內,檢測器一端封住,預先在室溫下通載氣半小時左右,調用在比通常使用溫度高10度左右的程序升溫方法,老化過夜或24小時左右。取下的色譜柱需將兩端插入堵頭密封保存在原裝盒中。
3、經常用皂液檢查鋼瓶氣路是否有泄漏,特別是氫氣鋼瓶,每次使用前都必須檢漏。在鋼瓶主壓尚余1MPa時應更換,氮氣和氫氣必須使用高純氣(99.999%)。氮氣須經過除水除氧處理才能進入色譜儀,定期更換除水、除氧阱。
4、儀器如發生問題應立即報告儀器負責人處理,如發現各部件有溫度異常升高、異味、異響、氫氣泄漏等應立即關氣關機并報告儀器負責人、科室負責人處理。
5、吹掃儀玻璃鼓泡管如有臟污需拆下用1+9HNO3浸泡過夜并清洗烘干,平時注射水樣時需用0.45μm針式濾膜過濾進樣。
6、每次使用打開電源開關，檢查各項時間和溫度設置是否合適，然后等待儀器升溫到預設值。
在實驗分析中容易遇見的問題
(1)吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發性的大小。流速偏低時，小利于對含量低的樣品進行定量分析；而太高的流速義會增加水蒸氣對檢測的下擾。
吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時，溶液中的分析物揮發小充分，吹掃時間太長又會吹脫啦附劑表面的分析物。
(2)甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題，兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率小高，還會縮短檢測器的壽命；甲醇也會干擾質譜肚色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）．干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優化的結果。
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