游離酚是指在酚醛樹脂反應系統中,未參與反應的酚或反應終止后殘留在樹脂中的酚。通過測定樹脂中的游離酚的含量,可以控制其縮聚反應程度,改善酚醛樹脂膠黏劑產品的性能。特別是與食品或其他物品接觸因游離酚而引起的水、食品或其他物品的污染或腐蝕時,都應對游離酚的含量進行測試。此法適用于測試酚醛樹脂中游離酚的含量。其原理是,以水蒸氣蒸餾分離出的游離酚與計量過的溴反應,并用硫代硫酸鈉標準溶液反滴定過量的溴,計算出游離酚含量。
(1)試驗步驟。
①游離酚的分離。精確稱取試樣約2g于500mL圓底燒瓶內,加無水乙醇(對熱固性樹脂,加入丙酮)20mL。緩慢搖動,使試樣完全溶解,再加50mL蒸餾水,混勻后進行水蒸氣蒸餾,直至用溴水酞U0*…液不再渾濁時為止,收集餾出液。
?、跍y定游離酚。將收集的餾出液倒人1000mL容量瓶內,用燕銷水稀釋到刻度。搖勻,用移液管吸取上述溶液25mL于250mL碘帆中,加入30mLO.1mol/L的溴化鉀一溴酸鉀溶液、10mI.20%的鹽酸,混勻,水封在20~C下靜置15min,加入10mL15%的碘化鉀溶液,密塞水封于20℃下靜置15min,然后用0.05mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,并以淀粉作指示劑,在同樣條件下作一空白試驗校正。
(2)試驗結果分析。游離酚含量x(%)按下式計算。
X=(V1-V0)cK1000/25/m0×100%
式中:V0為空白試驗所耗0.05mol/L Na2S2O3,體積(mL);V1為滴定所耗0.05mo]/L Na2S2O3體積(mL);c為Na2S2O3的濃度(mol/L);K為樹脂制造中可溴化物組分的摩爾質量(g/mol);m0為試樣的質量(g)。
本方法適用于測試酚醛樹脂在規定條件下含有游離的可溴化物的含量,它又叫溴化法。
東標橡塑檢測中心提供游離酚含量的測定服務,由多名資深專家、教授領銜,擁有豐富的技術經驗和行業經驗,專業知物剖析,成分分析,配方分析等檢測技術。5.30
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