測定羥值對(duì)于多元醇工廠是生產(chǎn)控制的重要手段，對(duì)于聚氨酯制品廠是配方計(jì)算的依據(jù)。一般羥基含量常以羥值來表示。羥值的定義即：每克樣品中所含羥基酰化時(shí)，耗用的酸相當(dāng)于KOH的質(zhì)量(mg),可表示為mgKOH/g。測定原理基于酰化法(也稱酯化法)，即樣品中的羥基與酸酐定量酰化反應(yīng)，生成酯和酸，過量的酸酐水解成酸后，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。隨著酰化劑的不同，酰化的方法有多種，如乙酰化法、鄰苯二甲酰化法(亦稱酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反應(yīng)較快，但試劑較易揮發(fā)。而且會(huì)受低碳醛的干擾。鄰苯二甲酰化法不受醛和酚的干擾，試劑不易揮發(fā)，但酰化反應(yīng)速率較慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化劑，試劑不易揮發(fā)，反應(yīng)速率快，而且不受醛類和酚類化合物的干擾。為加快酰化反應(yīng)速率，縮短測定時(shí)間實(shí)現(xiàn)快速測定，常常使用酰化催化劑高氯酸、對(duì)甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚絡(luò)合物等，這在生產(chǎn)中很實(shí)用。鄰苯二甲酰化法快速測定羥值：此法適用于測定聚醚多元醇羥基(伯、仲羥基)和含有部分仲羥基的聚酯多元醉。在測定聚醚多元醇羥基時(shí)，采樣量按(561/估計(jì)羥值)的量，參考采取。

　　酰化劑配制 稱取42g鄰苯二甲酸酐溶于300mL干燥過的吡啶中，溶解完全后貯于棕色瓶并置于干燥器內(nèi)備用。

　　酰化催化劑選擇 稱取6g咪唑加入配好的酰化劑中。

　　分析程序 在分析天平上精確稱取一定量樣品，放入一只帶磨口的安裝網(wǎng)流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精確加入25mL酰化劑,試樣溶解后置于恒溫水浴中，酰化反應(yīng)20～25min，取離水浴后，冷卻至室溫，從冷凝管上端沿口仔細(xì)加入20mL1：1的吡啶蒸餾水溶液，以水解剩余的酸酐，搖勻后加入3～5滴酚酞指示劑，用0.8或lmol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，出現(xiàn)15s不變?yōu)榻K點(diǎn)，以同樣方法做空白試驗(yàn)。羥值計(jì)算如下式，允許誤差小于0.5mg KOH/g。

　　羥值=(空白所耗KOH溶液體積-樣品所耗KOH溶液體積)×KOH濃度×56.1/取樣量(g)

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