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檢測認證人脈交流通訊錄

  • 重慶稀土總量//配分檢測權(quán)威機構(gòu)

  • 這真不是您需要的服務？

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  • 對應法規(guī)：稀土總量、配分檢測
    CNAS認可項目：是
  • 稀土檢測過程：稱取0.2g待測巖礦樣品，于剛玉坩鍋中加入Na2O25克，攪勻，覆蓋一層NaOH, 置于 650℃高溫馬弗爐中熔20分鐘。取出冷卻.擦凈堝底部,放入250ml燒杯,加入熱的混往合提取液100ml,洗出坩堝,如果此時沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作為共淀劑,溶液煮沸3分鐘,取下稀釋冷卻后,用中速濾紙過濾,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,棄去濾液,用熱的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原燒杯承接,再用1%的HCL洗滌濾紙10次,最終體積為200ml(酸度約為0.5mol/l HCL).然后將此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡過的離子交換柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗滌燒杯3次加入離子交換柱中,待溶液流盡后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基體雜質(zhì)，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等雜質(zhì)，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脫離子交換柱中的稀土素，洗脫液收集于原燒杯中，于電熱板上加熱蒸約1ml,用1％ HCL 將其移入10ml的比色管中并稀釋至刻度、搖勻。此溶液酸度約為10×10-2。將此溶液在試驗結(jié)果所得的儀器工作參數(shù)狀態(tài)下引入等離子體中，測定稀土各組份的含量。
    稀土檢測的結(jié)果與分析
    稀土分析的干擾首先是基體的干擾，其次是被測元素相互之間的干擾和光譜譜線干擾。對此我們首先選擇了合適的交換樹脂。實驗結(jié)果稀土測定表明：在分析操作中，經(jīng)過沉淀和離子交換兩次的分離，絕大部分的基體在樣品處理過程中除去，剩下的Fe、Ca約有40μg/ml，和Al、Mg約20μg/ml，在實際的測定中，其影響可以忽略不計，其實，在我們的實際測試過程中，在標準曲線試驗中我們也加入了相應的基體Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的誤差。
    ?????     稀土檢測對于不可避免的光譜譜線干擾和待測元素間的相互干擾，主要采取選擇不同的譜線和依靠儀器的分辨能力加以排除，稀土元素的光譜譜線非常豐富，根據(jù)其不同的強度、激發(fā)能量，結(jié)合自然界巖石礦物中稀土元素的相對含量，分別選擇其合適的靈敏線和次靈敏線，通過譜圖分析結(jié)果，找到了比較合適的分析線。
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