【實力干貨】聚醚多元醇的羥值滴定方法

    根據(jù)實驗室現(xiàn)有設(shè)備，對文獻(xiàn)中所述聚醚多元醇的滴定方法簡化后得到以下方法：

乙酸酐—吡啶法（?；ǎ?/p>

1配制乙?；噭号渲埔宜狒?吡啶溶液（乙酸酐：吡啶體積比約為1:23）100-150ml，儲于帶蓋/橡皮塞容器中，避光放置，備用；

2準(zhǔn)備冷凝回流裝置（類似于索氏提取）;

3取聚醚多元醇純品試樣（原樣用氯仿洗滌，用洗出的純凈的聚醚多元醇滴定）1.0-1.5g于圓底燒瓶中，用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液加入，蓋上橡皮塞震蕩均勻后，接入上述裝置，圓底燒瓶置于100℃水浴鍋中，加熱反應(yīng)1h；

4反應(yīng)結(jié)束后，向圓底燒瓶中加入10-20ml水，水解過量的乙酸酐，繼續(xù)加熱反應(yīng)約15min;

5取下圓底燒瓶，冷卻后滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記消耗氫氧化鈉的體積為V1；

6空白樣滴定：用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液，滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記消耗氫氧化鈉的體積為V0；

7計算：羥值/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m

其中：

56.1——氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，注意這里滴定雖然用的是氫氧化鈉，但考慮到羥值的單位mg KOH·g- 1計算時代入的是氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

M——聚醚多元醇純品的取樣量。

關(guān)于多元醇的取樣量：

聚酯多元醇相關(guān)指標(biāo)滴定

一、羥值的滴定

與聚醚多元醇羥值滴定方法一致。

二、酸值的滴定

1取聚酯多元醇純品試樣適量于錐形瓶中，加入少量乙醇幫助溶解，震蕩至樣品完全溶解，加2-3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；

2滴定過程中若溶液出現(xiàn)渾濁，向溶液中補加乙醇至溶液澄清，繼續(xù)滴定至溶液剛呈粉紅色，15s不褪色，記消耗的氫氧化鈉的體積V1；

3空白實驗，用15ml乙醇加適量水，用氫氧化鈉滴定，記消耗的氫氧化鈉的體積V0；

4計算：酸值X/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m

其中：

56.1——氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

M——聚酯多元醇純品的取樣量。