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【檢查】 藏柴胡成分 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)和質(zhì)譜法(中國藥典2020年版通則0431)測定。
色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱粒徑1.8μm);以乙腈為流動相A,0.1%甲酸水溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速為0.3ml/min。采用質(zhì)譜檢測器,電噴霧負(fù)離子模式(ESI-),進行多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),選擇m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3為檢測離子對。對照品溶液中(進樣量為5μl時)尼泊柴胡皂苷(Nepasaikosaponin k)的色譜峰(m/z 943.5→797.1)信噪比應(yīng)大于10:1。
流動相梯度洗脫條件
時間(分鐘) |
流動相A(%) |
流動相B(%) |
0~3 |
30 |
70 |
3~6 |
30→45 |
70→55 |
對照品溶液的制備 取尼泊柴胡皂苷k對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含1.0 μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取柴胡約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率350W,頻率37kHz)30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用含5%濃氨試液的甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,用0.22μm微孔濾膜濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,測定,即得。
結(jié)果判斷 供試品的m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3提取離子流色譜圖中,應(yīng)不得同時出現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰
備注:必要時可將對照品溶液和供試品溶液分別稀釋2~10 倍進樣,測定,即得。
廣州匯標(biāo)檢測技術(shù)中心,是一家專業(yè)從事藥材、飲片、藥用原輔料等委托檢測服務(wù)的第三方檢測機構(gòu),中心已通過CMA、CNAS等認(rèn)可認(rèn)證審核,具有第三方委托檢測藥材、飲片、藥用原輔料等相關(guān)項目的資質(zhì)能力,現(xiàn)2020版藥典也已獲得資質(zhì)。 中心成立于2004年,經(jīng)過十余年的沉淀與積累,現(xiàn)已成長為擁有經(jīng)驗豐富的專業(yè)技術(shù)團隊及高尖人才,員工總數(shù)達600余名,實驗及辦公總占地面積達10000余平方米的綜合、大型檢測技術(shù)單位。擁有LC-MS-MS、GC-MS—MS、ICP-MS、氨基酸分析儀、原子吸收等精密儀器共1600多臺套,價值11000余萬。
藥材、飲片、藥用原輔料委托檢測業(yè)務(wù)范圍:
1、常規(guī)檢查:黃曲霉毒素、農(nóng)殘殘留、重金屬及元素;
2、鑒別:一般鑒別、紅外鑒別、薄層色譜鑒別、氣相色譜鑒別、液相色譜鑒別、DNA鑒別、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用鑒別等;
3、一般檢查:重金屬、砷鹽、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、雜質(zhì)、氯化物、熾灼殘渣、浸出物、殘留溶劑、有關(guān)物質(zhì)、指紋圖譜、鹽類檢查、微生物限度檢測等;
4、含量測定: 高效液相色譜法(蒸發(fā)光檢測器等)、氣相色譜法、紫外分光光度法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、原子吸收分光光度法、電位滴定法、薄層色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法等;
5、特色檢測項目:新增2020版藥典33種農(nóng)殘及重金屬檢測、滑石粉中石棉檢測、川貝母/蘄蛇/酒烏梢蛇/金錢白花蛇DNA鑒別、羧甲淀粉鈉氯乙酸、雄黃的三價砷和五價砷檢查、朱砂二價汞檢查、蜂蜜全檢、純化水全檢、辛夷的水分檢測、川楝子檢川楝素含量、阿膠鑒別和牛皮源及豬皮源檢測、水蛭含量測定、總局發(fā)布的各補充檢驗方法等;
6、其他:藥包材相關(guān)檢測、配方顆粒研發(fā)和檢測、經(jīng)典名方優(yōu)化開發(fā)、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究、包材相容性研究、檢驗方法開發(fā)/驗證等。
我們的優(yōu)勢: 檢測周期 4-5個工作日左右,加急1-3個工作日,檢測價格優(yōu)惠。
歡迎來樣委托檢測(聯(lián)系電話:陳經(jīng)理18578912152、微信:czj18578912152、Q:2184348023)。