預(yù)約須知

1. 對(duì)于氮?dú)馕剑瑯悠芬笕缦拢ㄈ籼峁┑臉悠妨坎蛔銊t保證不了結(jié)果的準(zhǔn)確性）:

（1）.比表面積大于500請(qǐng)?zhí)峁?00mg以上，可以用公式：比表面積*樣品量（g）=15-20來(lái)大致確定所需樣品量，實(shí)際測(cè)試?yán)蠋煏?huì)根據(jù)情況來(lái)確定測(cè)試樣品量。

（2）.預(yù)約時(shí)請(qǐng)寫(xiě)清楚比表面積范圍，如果由于樣品量少導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，我們一般不安排復(fù)測(cè)。

（3）.在不知道比表面積情況下，一般測(cè)試全孔和微孔質(zhì)量要100mg以上，測(cè)試介孔需要250mg以上，為方便取樣，請(qǐng)不要用自封袋裝樣。

2. 一般都是粉末樣品，如是顆粒狀請(qǐng)盡量物理粉碎得比較小，一般要求再3mm以下 。常規(guī)測(cè)試條件為N2-77 K，其條件請(qǐng)先聯(lián)系當(dāng)?shù)仨?xiàng)目經(jīng)理或客服熱線。

3.脫氣溫度要求在樣品穩(wěn)定溫度范圍內(nèi)，不能超過(guò)熔點(diǎn)溫度的二分之一！！！

 

全自動(dòng)比表面及孔隙度分析儀BET

型號(hào)：

麥克2020；麥克ASAP2460；麥克TriStar II 3flex； 康塔AUTOSORB IQ；康塔QUADRASORB SI

測(cè)試項(xiàng)目：

a. 77K氮?dú)馕摳紹ET：比表面積、微孔孔徑分布（0.5-2 nm）、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔徑分布（0.5-50 nm）；

b. 特殊氣體吸附：常溫二氧化碳、氫氣、甲烷、氮?dú)猓?其他如氧氣、甲苯、一氧化碳 、正己烷、 水蒸氣 、乙酸乙酯等吸附需咨詢當(dāng)?shù)仨?xiàng)目經(jīng)理;

 

樣品要求：

1.樣品狀態(tài)：可為粉末、塊狀、薄膜樣品（塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm）

2.樣品用量：常規(guī)情況下比表面積大于500 m²/g，一般準(zhǔn)備100 mg以上；若比表面積小于100 m²/g，請(qǐng)?zhí)峁?00 mg以上；表面積在 10 m²/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果對(duì)表面積有個(gè)大概估計(jì)可以用以下公式確定所需樣品量：預(yù)期的比表面積*樣品質(zhì)量（單位是“克”）=5-50㎡。根據(jù)測(cè)試?yán)蠋熃?jīng)驗(yàn)，這個(gè)數(shù)值控制在15㎡對(duì)于測(cè)試效果是最佳的。

 

常見(jiàn)問(wèn)題及回答：

曲線不閉合的原因主要有哪些？

a．一個(gè)是設(shè)備問(wèn)題，有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù)，以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個(gè)是稱樣量問(wèn)題，稱樣量太少，容易造成測(cè)量不準(zhǔn)，曲線不閉合。 c. 樣品前處理問(wèn)題，可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過(guò)程中沒(méi)有充分除去。 d．樣品本身比表面積較小；

 

樣品的比表面積為什么較小？

跟樣品本身的孔型有關(guān)系；主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較小：a. 本身沒(méi)有孔，無(wú)孔材料，無(wú)吸附，自然測(cè)不到較大比表面積；b. 材料主要的孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對(duì)大，介孔次之，大孔比表面積較小；

 

不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來(lái)表示孔徑分布？

微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù)；

 

為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？

目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。

 

如何選擇脫氣溫度？

首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn)，建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，脫氣溫度過(guò)低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小，所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高，同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ASTM）。

 

如何選擇脫氣時(shí)間？

脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)。孔道越復(fù)雜，孔道里的雜質(zhì)越難出來(lái)，需要脫氣時(shí)間就越長(zhǎng)；脫氣溫度低，分子擴(kuò)散速度慢，脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng)；一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h，對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例，美國(guó)藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時(shí)間僅為2h。 注：由于脫氣溫度，脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的，所以測(cè)樣需要固定處理?xiàng)l件來(lái)進(jìn)行比較。

 

樣品的比表面積，是否和樣品測(cè)試量有關(guān)；樣品用量過(guò)少會(huì)造成哪些影響？

樣品的比表面積只與樣品本身有關(guān)，實(shí)際上測(cè)試量多少并不會(huì)改變比表面積的大小；樣品量過(guò)少，主要是會(huì)造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準(zhǔn)確的比表面積；

為什么外比表面積會(huì)為負(fù)數(shù)？

由于本身比表面積小，沒(méi)有吸附就會(huì)出現(xiàn)儀器誤差的現(xiàn)象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負(fù)值出現(xiàn)吸附點(diǎn)。

服務(wù)簡(jiǎn)介

BET測(cè)試法是BET比表面積測(cè)試法的簡(jiǎn)稱，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫(xiě)，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多層分子吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。

檢測(cè)項(xiàng)目

適用于各種材料的研究與產(chǎn)品測(cè)試，包括測(cè)量沸石、碳材料、分子篩、二氧化硅、氧化鋁、土壤、黏土、有機(jī)金屬化合物骨架結(jié)構(gòu)等各種材料。

主要測(cè)試項(xiàng)目：

1.比表面積測(cè)試，主要數(shù)據(jù)是比表面積值，測(cè)試吸附壓力只做到0.4 左右，不含完整的吸脫附曲線。

2.介孔全分析，包含比表面積，介孔（2-50 nm）孔徑分布數(shù)據(jù)。

3.微孔全分析，包含比表面積，微孔（0.5-2 nm）孔徑分布數(shù)據(jù)。

4.全孔全分析，包含比表面積，全孔（0.5-50 nm）孔徑分布數(shù)據(jù)。

5.吸附量測(cè)試，可選擇二氧化碳吸附和氮?dú)馕剑瑴y(cè)試溫度范圍為0到60攝氏度，0攝氏度的二氧化碳吸附可以表征微孔孔徑分布。

6.高壓甲烷吸附，測(cè)試壓力范圍為0-18個(gè)大氣壓，測(cè)試溫度范圍為0-100攝氏度。

孔徑分布可做BJH , T-Plot, DFT, HK 等孔徑分布模型。

 

樣品要求

1.樣品要求為固體（粉末，薄膜，塊體均可），樣品需干燥不含水

2.對(duì)已知比表面積值的樣品，可根據(jù)公式：比表面積*樣品量（g）=15 來(lái)大致確定所提供樣品量，提供樣品質(zhì)量超出計(jì)算值20%即可。

3.對(duì)于未知比表面積樣品，一般測(cè)試全孔和微孔質(zhì)量要100mg以上，測(cè)試介孔需要200mg以上，預(yù)估比表面積值小于10m²/g需準(zhǔn)備2 g左右的樣品。

4.塊體樣品要處理成顆粒為0.2 mm左右的顆粒，方便測(cè)試?yán)蠋熯M(jìn)行樣品填充。

5.薄膜樣品需要裁減為0.5X0.5 cm尺寸以下，方便測(cè)試?yán)蠋熯M(jìn)行樣品填充。

6.為方便測(cè)試?yán)蠋熑樱?strong>請(qǐng)不要用自封袋裝樣，尤其是樣品量比較少的情況下請(qǐng)使用小型離心管送樣。

7.二氧化碳吸附測(cè)試樣品要求3倍正常氮?dú)釨ET測(cè)試樣品要求的質(zhì)量，甲烷吸附樣品量需要樣品量為1-3 g。