液體NMR樣品要求：

預約須知

1.     固體樣品盡量是粉末狀態(tài)，且最好裝到子彈頭里；油狀樣品3ml左右，方便移取。

2.     只測試氫譜，樣品提供15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，掃描次數(shù)16次以內。

3.     測碳譜樣品量要足夠，溶解度要大?。?！小分子樣品提供20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子樣品提供50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否則可能導致碳譜信噪比不好；掃描次數(shù)512次內。

4.     二維譜樣品量參考相關一維譜的用量。

5.     不能測含有磁性元素（鐵鈷鎳錳等）的樣品?。?！

6.     碳譜化學位移默認測到220ppm截止，如果超出范圍請備注說明?。?！具體有其他疑問請聯(lián)系當?shù)仨椖拷浝砘蚩头峋€.

 

核磁共振波譜NMR（液體）

型號：

BRUKER AVANCE 400，BRUKER AVANCEIIIHD500，Bruker Avance NEO 600等

 

測試項目：

1H，13C，19F，29Si，31P以及二維譜

更多測試要求請咨詢客戶經理;

 

樣品要求：

1. 固體樣品盡量是粉末狀態(tài)，且最好裝到子彈頭里；油狀樣品3ml左右，方便移取。

2. 只測試氫譜，樣品提供15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，掃描次數(shù)16次以內。

3. 測碳譜樣品量要足夠，溶解度要大?。?！小分子樣品提供20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子樣品提供50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否則可能導致碳譜信噪比不好；掃描次數(shù)512次內。

4.  二維譜樣品量參考相關一維譜的用量。

5.  不能測含有磁性元素（鐵鈷鎳錳等）的樣品?。?！

6.  碳譜化學位移默認測到220ppm截止，如果超出范圍請備注說明?。?！

 

常見問題及回答：

為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上？

因為碳的天然豐度低，只有1.11%，測試需要較長的時間，盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質量的關鍵。

 

為什么譜圖裂分不是很明顯，有時候甚至是幾個大包？

可能的原因有幾個，一是樣品的溶解度不好，二是樣品濃度太大，還有可能是樣品本身的緣故。

 

為什么譜圖是斜的，峰位也不對稱？

這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù)，需要進行相位和基線的調節(jié)。

 

對于揮發(fā)性強和流動性的氘代試劑，建議不要自己制樣

樣品在運輸途中易揮發(fā)或者泄漏，造成樣品損失

 

結果展示：

一般格式及數(shù)據(jù)處理如下說明（僅供參考，具體以實際測試為準，不同儀器會有差異）：

測試結果給出的是原始數(shù)據(jù)，用mestrenova軟件打開圖片中紅框的數(shù)據(jù)即可。

也提供核磁數(shù)據(jù)分析服務！如果您需要核磁數(shù)據(jù)分析與作圖服務，請聯(lián)系數(shù)據(jù)分析老師

 

服務參數(shù)

CPP BBO 600S3 BB-H＆F-D-05Z低溫探頭

檢測范圍：1H/ 19F，共振頻率在15N - 31P之間所有核

靈敏度：1H ≥ 1500:1 (0.1 % EB)

13C ≥ 900:1 (ASTM)

31P ≥ 490:1(0.0485 M TPP)

15N ≥ 90:1(90 % Formamide)

19F ≥ 1350:1(90 % TFT)

分辨率：1H ≤ 0.90 Hz (1 % CDCl3，旋轉）

13C ≤ 0.65 Hz（ASTM，旋轉）

變溫范圍：0 ～ 80 ℃

● ATM自動調諧/匹配附件

● 24位SampleCase 自動進樣器

 

服務簡介

核磁共振波譜被用于研究分子結構、不同分子間的相互作用、分子動力學或動態(tài)特征，以及生物溶液、合成溶液或復合材料混合物的成分，用于仿制藥研發(fā)中逆向工程。

該技術可分析各種大小的分子，包括小型有機分子或代謝物，到中等大小的多肽或天然產物，一直到分子量達數(shù)萬 Da 的蛋白質。

NMR 核譜學與其它結構和分析技術，如 X 射線、晶體學技術和質譜形成互補。NMR 的獨特優(yōu)勢在于，核譜儀能夠對液態(tài)和固態(tài)分子進行無損的定量研究，還可用于研究生物體液。

NMR用于仿制藥研發(fā)中逆向工程，方法學簡單，且適用于混合體系，適用于含有特定質子高分子輔料含量測定，比常規(guī)方法更準確和精確，不需要昂貴的化學參考物質，耗時少，易于操作，重復性高。

 

樣品要求

1、進行核磁測試的樣品純度一般應>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。
2、一般的有機物須提供樣品量：1H譜:5mg，13C譜:15mg，聚合物量需適當增加。
3、提供核磁管，僅郵寄樣品即可。

 

檢測項目

1、磁矩不為零的原子核，如1H、13C、31P等。
2、常規(guī)液體核的檢測：可測氫譜、碳譜、雜核譜、DEPT等一維譜圖，COSY、NOESY、HMBC、HMQC等二維譜圖；可用于變溫實驗的測試。
3、應用范圍有機化學、藥物化學、生物化學、化學工業(yè)、材料化學等領域的分子結構分析，含量測定及機理研究等。

4、測試項目的收費標準均為正常測試時間（1小時內）的收費，測試時間超過1小時的按50元/小時加收費用。

 

固體NMR樣品要求：

預約須知

1. 樣品量要求

一般不少于 0.3g 樣品，具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關系，如樣品量極少，寄樣前務必跟對接老師溝通

2. 樣品狀態(tài)要求

干燥固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細小顆粒的也可以測試，樣品顆粒越小，測試效果越好；

凝膠及其它粘稠狀樣品不能進行固體核磁測試

3. 磁性和導電性要求

有磁性或導電性以及腐蝕性的樣品不能進行固體核磁測試，請務必備注樣品是否有上述特性

4，有特殊情況請聯(lián)系客服

 

固體核磁

儀器型號 Bruker 400MHz Avance III SS-NMR

         JNM-ECZ600R

 

測試項目：

可測項目：1H，13C，11B，19F，27Al，29Si，31P等

更多測試要求請咨詢客戶經理

 

樣品要求：

1，樣品量要求

一般不少于 300mg 樣品，具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關系，如樣品量極少，寄樣前務必跟對接老師溝通

2，樣品狀態(tài)要求

干燥固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細小顆粒的也可以測試，樣品顆粒越小，測試效果越好；

凝膠及其它粘稠狀樣品不能進行固體核磁測試

3，磁性和導電性要求

有磁性或導電性以及腐蝕性的樣品不能進行固體核磁測試，請務必備注樣品是否有上述特性

 

常見問題及回答：

為什么要求樣品在300mg左右？

固體核磁測試是把樣品裝進一個小的轉子里在高速旋轉的條件下進行測試。如果樣品量少，轉子內樣品不均勻可能無法穩(wěn)定旋轉，進而無法測試；還可能導致測試很久都沒有明顯信號，特別是碳譜和硅譜的測試。

 

為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應該不存在的信號？

核磁測試是一個很客觀的測試，如果操作無誤，基本不會出現(xiàn)異常信號。如果出現(xiàn)的位置相對主峰對稱，這可能就是邊帶，可以通過改為測試的轉速進行確認。如果改變轉速后，位置發(fā)生變化或者沒有了，那就是邊帶；如果位置不變，那可能是樣品的原因，雜質或者是其他。如圖所示，第一次測試結果170ppm左右有峰，第二次測試通過改變轉速，170ppm左右的峰消失了，證明其實邊帶。

 

測試時為什么要說明具體樣品信息要提供參考文獻的參數(shù)

因為不同的樣品測試參數(shù)可能是不一樣的，特別是延遲時間和脈沖序列的選擇。

 

結果展示：

一般格式及數(shù)據(jù)處理如下說明（僅供參考，具體以實際測試為準，不同儀器會有差異）：

可以直接打開pdf文件查看譜圖，這是老師那邊調好相位和基線作的圖；可以打開1文件，用origin作圖，這樣可以后期修改；也可以用mestrenova軟件打開fid文件，但這種方法打開的數(shù)據(jù)，經常相位和基線不太好，mestrenova處理固體核磁譜圖不太容易，建議是直接用1文件origin作圖。

 

服務簡介

在核磁共振中，有許多核自旋的相互作用，每一種都可能包含著豐富的結構和動力學信息，加上能夠定量分析、對樣品無損傷以及可針對特定的原子（核）等特點，使核磁共振成為一種十分理想的強大的分析手段。在核磁共振的這些相互作用中，有一些是各向同性的相互作用，另一些則是各向異性的相互作用。它們的區(qū)別在，前者對核磁共振信號頻率的影響與分子的空間取向無關，而后者則有關，故后者可能因為被測分子空間取向的不同而造成譜線的寬化，導致分辨率和靈敏度的降低。在液體中，由于分子的快速翻滾運動，消除了各種可能使譜線寬化的各向異性的核磁共振相互作用。因此，液體核磁共振譜圖中的共振信號十分尖銳，有很高的分辨率，這是液體核磁共振成為測定溶液中化合物結構的最強大的方法的原因之一。但在固體中，由于上述分子運動的缺失導致核磁共振信號受到各向異性的相互作用影響而被展寬，分辨率和靈敏度低。如果希望得到類似液體核磁共振所給出的信息，必須通過高分辨率固體核磁共振技術才能實現(xiàn)。

 

服務參數(shù)

1. 質子共振頻率：400MHz。
   2.主磁場：14.09 Tesla （超導）。
   3.磁場漂移＜6.0Hz/小時。
   4.頻率分辨率＜0.005Hz。 
   5.超超屏蔽超導磁體：磁場強度14.09 Tesla，室溫腔直徑54mm，磁場穩(wěn)定性(1H) < 9 Hz/hr。
   6.TCI三共振反式超低溫探頭：靈敏度：1H ≥ 7000:1 (0.1% EB)，Sucrose sensitivity ≥ 1050:1，13C ≥ 1100:1 (ASTM)；最大Z-梯度場強度：50 G/cm；實驗溫度范圍：-20℃～80℃。
   7. 高分辨BBO正向觀察寬帶探頭：靈敏度：1H ≥ 500:1 (0.1% EB)，13C ≥ 350:1 (ASTM)，15N ≥ 50:1 (90% formamide)，31P ≥ 180:1 (TPP)；最大Z-梯度場強度：50 G/cm；

 

檢測項目

固體核磁氫譜、碳譜、鋁譜、磷譜、氟譜、硅譜

 

樣品要求

固體核磁樣品要求（粉末狀態(tài)）0.3g 含量盡可能高，否則測試時間加長。無磁性。

 

常見問題及解答

為什么樣品要是粉末

樣品需要在磁體內高速旋轉，如果是塊狀樣品，很難達到均勻狀態(tài)。

為什么不能含有磁性元素？

樣品測試在磁場內，會把機器搞壞。樣品（包括反應原料中）不應含有鐵磁性物質（如：鐵、鈷、鎳等，包括石墨烯材料）；樣品自身應沒有靜電；樣品內部不應含有導電物質（如：碳纖維、金屬絲、金屬粉等）樣品在強磁場中的性質應該保持絕對穩(wěn)定（在高速旋轉或受到強電磁輻射時不發(fā)生體積膨脹或者爆炸）。例如：含氮化合物，要考慮會否爆炸。偶氮類，疊氮類，都可能在射頻照射下爆炸。

如何打開數(shù)據(jù)

本實驗只提供原始數(shù)據(jù)，打開數(shù)據(jù)可用Mnova軟件，可以向客服索取。

如何數(shù)據(jù)分析

本實驗只提供原始數(shù)據(jù)，不能提供數(shù)據(jù)分析服務，可根據(jù)文獻自行分析。

為何跟文獻不一致

固體核磁信噪比較差，不可能百分百復制文獻，有些許ppm的差異，均在允許范圍之內。

為何分辨率這么差

測試要求粉末，盡量在高速旋轉下達到平衡，請盡量粉末目數(shù)較小。