預約須知

1，樣品要求：粉末樣品提供20-30mg，量少請用稱量紙包好再裝到管子里寄送；塊狀/薄膜：長寬厚不超出5*5*3mm。如果樣品尺寸偏大，會按多個樣品收費！！！

2，測試說明：小于2%的元素可能測不出明顯信號！元素窄譜測試如有特殊要求請備注，沒特殊說明默認測最強峰，若最強峰和其他元素的峰有重疊，默認測次強峰。如果需要增加掃描次數，要提前聯系。

3，特殊需求：刻蝕超過5nm，樣品含S，F等元素或其他特殊需求請聯系當地項目經理。

4，樣品包裝要求：樣品制備好以后，盡可能進行真空密封，否則樣品會吸附空氣中的污染物，對于某些元素的測試，會有影響。

5，XPS測試需要樣品用導電膠固定在樣品臺上，所以測過的粉末樣品沒法回收，塊體樣品回收可能也受到污染或者破壞，建議盡量不回收樣品。

 

XPS型號：

Thermo ESCALAB 250XI; Thermo K-Alpha

測試項目：

原則上可以測試除H，He之外的元素，說明如下：

1. 元素的價態及半定量分析。小于2%的元素可能測不出明顯信號。

2. 俄歇譜、價帶譜和刻蝕（<5nm）。刻蝕一般在5 nm以內。

3. 含鐵鈷錳鎳元素的定性為磁性樣品，樣品含S，F等元素或其他特殊需求需要咨詢交流。

 

樣品要求：

1. 樣品狀態：可為粉末、塊狀、薄膜樣品

2. 粉末樣品：20-30mg

3. 塊狀、薄膜樣品：塊體/薄膜樣品尺寸小于5*5*3mm

 

常見問題及回答：

某些價態會掃不出來嗎？

不會，全譜能量很高。如果測不出來，要么就是污染碳很高，要么就是含量很少。一般是后者原因居多。

 

每種元素的檢測限一樣么？

不一樣。每種元素的主峰的靈敏度因子都不一樣。

 

怎么判斷擬合是好是壞，是擬合了兩個峰算好還是擬合了三個峰算好？

看波動大小，越小越好；還要看對應的物理意義。波動如下圖所示。具體擬合幾個峰，要參考樣品本身的情況，以及擬合的貼合度，沒有嚴格的界定哪個更好。

 

結果展示：

Thermo K-Alpha是相對常用的設備，其結果如下：     

測試結果給出的是VGD格式和excel格式測試結果。Excel格式文件用origin軟件作圖；VGD格式文件可以用AVANTAGE分析軟件打開。

 

裝樣建議：

如果用管子或者玻璃瓶裝的粉末或者液體樣品，盡量用封口膜進行密封，以防樣品灑出。薄膜及片狀樣品標記好測試面。樣品編號盡量簡單，如果樣品數目較多，可以用自己名字的簡寫+數字編號加以區分。不同測試項目樣品分開分裝。

樣品要求（H He元素不可測）

1.粉末測試需要量一般不小于0.2 毫升或者10毫克，樣品需干燥;粉末樣品（已進行測試的）不支持回收

2.固體塊狀樣品尺寸應小于5*8mm，厚度盡量低于4mm，表面須平整，樣品需干燥;

3.液體樣須自行制樣，參考方法：滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底;

4.材料必須是無放射性、無毒性、無揮發性物質(如單質Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, In，Te, Hg等)，X光照射下必須穩定存在，不分解出單質;如果隱瞞樣品成分，或者測試過程中產生不穩定的揮發性物質造成儀器損壞的，客戶需按照實際情況進行賠償。

稀土類元素需要提供測試范圍，與儀器默認的范圍可能會有偏差，否則不保證出峰的完整性。

5. 元素窄譜如果有特殊要求請備注，如果沒有特殊說明，默認測試最強峰，如果最強峰和其他元素的峰有重疊，默認測試次強峰。

6. 小于1%的元素可能測不出明顯信號；UPS測試需要足量樣品，能鋪成三到六毫米的薄層

7. 其他問題和特殊測試要求可電話聯系。

 

測試贈送：

測試免費贈送分峰教程及分峰軟件，我們也提供XPS數據分析服務！如果您需要XPS數據分析與作圖服務，請直接與客服聯系.

 

服務簡介

X 射線光電子能譜 (XPS)，也被稱為化學分析電子能譜 (ESCA)，是分析材料表面化學性質的一項技術。 XPS 可測量材料中元素組成、經驗公式、元素化學價態和電子態。 用一束 X 射線激發固體表面，同時測量被分析材料表面 1-10 nm 內發射出電子的動能，而得到 XPS 譜。 通過對激發出的超過一定動能的電子進行計數，可以得到光電子譜。 光電子譜中出現的譜峰為原子中發射的一定特征能量電子。 光電子譜峰的能量和強度可用于定性和定量分析所有表面元素（氫元素除外）。

 

服務參數

1 極限能量分辨率為0.43eV;

2 分析室真空度優于5×10-10 mbar;

3 能量分析范圍為0-5000eV;

4 通過能范圍為1-400eV；

5 固體樣品的表面成分分析、化學態分析，取樣深度一般約為1-10nm,其中金屬材料為0.5-3nm，無機材料2-4nm，有機高聚物5-10nm。

 

檢測項目

1. 測試元素的價態及半定量分析（H，He元素除外）；

2. 可以測試俄歇譜、價帶譜；

3.稀土類元素需要提供測試范圍，與儀器默認的范圍會有偏差，如果不提供而導致數據不完整，則不在售后處理范圍之內。

4. 可以對樣品進行氬離子清潔、刻蝕，（刻蝕深度和收費標準需要視情況而定，可撥打聯系人電話進行咨詢）。

含鐵鈷鎳的樣品默認為磁性樣品

粉末樣品只能刻蝕10nm之內

如果樣品不含碳 或者表面易吸附，可選擇“氬離子清洗+常規測試”，測試效果相對較好

 

樣品要求

1.粉末測試需要量一般需要10毫克（測試前有效取出的質量），樣品需干燥; 粉末樣品不支持回收

2.固體塊狀樣品尺寸應小于5*8mm，厚度盡量低于4mm，表面須平整，樣品需干燥;

3.液體樣須自行制樣，參考方法：滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底;

4.材料必須是無放射性、無毒性、無揮發性物質(如單質Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);

5. 元素窄譜如果有特殊要求請備注，如果沒有特殊說明，默認測試最強峰，如果最強峰和其他元素的峰有重疊，默認測試次強峰。

6. 小于1%的元素可能測不出明顯信號；UPS測試需要足量樣品，能鋪成三到六毫米的薄層

7. 其他問題和特殊測試要求可電話聯系。

UPS:要求樣品導電或半導體，無磁性，塊體或薄膜，表面平整，無污染，薄膜附著性要好，不容易脫落，粉末盡可能磨細，做成薄膜（溶液-稀釋；納米粒子-研磨碎-分散到酒精中-超聲；有機物質-溶解在氯仿等溶劑中，旋涂或者滴到硅片或者ITO上，可以多涂幾次，)，萬用表測電阻＜10MΩ（最差30MΩ），樣品大小；ITO、玻璃襯底5*10mm，導電襯底5*5mm；制樣到比較硬的金屬或者硅片上

 

xps實驗說明

測試所用儀器和型號，以及是否需要校正，會和數據一起發送。

什么是荷電校正，如何進行荷電校正

XPS分析中，樣品表面導電差，或雖導電但未有效接地。此時，當X射線不斷照射樣品時，樣品表面發射光電子，表面虧電子， 出現正電荷積累（XPS中荷正電），從而影響XPS譜峰，影響XPS分析。在用XPS測量絕緣體或者半導體時，需要對荷電效應所引起的偏差進行校正，稱之為“荷電校正”。

最常用的，人們一般采用外來污染碳的C1s作為基準峰來進行校準。以測量值和參考值(284.8 eV)之差作為荷電校正值(Δ)來矯正譜中其他元素的結合能。

具體操作：1) 求取荷電校正值：C單質的標準峰位(一般采用284.8 eV)-實際測得的C單質峰位=荷電校正值Δ；2)采用荷電校正值對其他譜圖進行校正：將要分析元素的XPS圖譜的結合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整個過程中XPS譜圖強度不變）。

將校正后的峰位和強度作圖得到的就是校正后的XPS譜圖。

 

結果示例

 

常見問題及解答

液體樣品可不可以測試？

可以測試，液體樣須滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜，一般重復3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底，最好送樣人自己制樣，實驗室制樣不承諾保證結果。

樣品容易氧化，可否在真空環境下測試？

不可以，實驗室無法滿足在真空環境下測試，從制樣到測試大概會有1-2小時樣品暴露在空氣中。